Статья «Синтез порошков соединений [(HO)TmF] ? HO, ErF, TmF и их физико-химические свойства, "Журнал неорганической химии"»

В результате взаимодействия порошка ErS с водным раствором HF (49%) и последующего высушивания образовавшегося осадка при 25–95°С получена рентгеноаморфная фаза преимущественно в виде гидрата ErF ? 0.87HO. Полученная фаза термически диссоциирует при 50–165°C (? = 97.8 Дж/г, ? = 5.5 мас. %); в интервале температур 165–270°C ? составляет 1 мас. %. Экзоэффект при 236–270°C (? = –64.3 Дж/г) коррелирует с формированием поликристаллического соединения ErF: пр. гр. , = 0.634(8), = 0.684(2), = 0.438(2) нм. Размер образующихся при 170°C частиц фазы ErF, вычисленный по формуле Селякова–Шеррера, составляет 45 ? 60 нм. По реакции TmS с раствором HF при 25°C синтезирована фаза состава [(HO)TmF] ? 1.7HO: пр. гр. 3-, = 1.5389(5) нм, частицы которой имеют форму правильных октаэдров размером 4–8 мкм. При нагреве полученного соединения до 150°C (? = 51.1 Дж/г, ? = 4.2 мас. %) в газовую фазу переходят молекулы воды, кристаллическая структура фазы сохраняется: = 1.5353(3) нм. В интервале температур 150–225°C (? = 23.4 Дж/г, ? = 3.8 мас. %) теряется более трех четвертей молекул воды. Экзоэффект при 225–270°C (? = –18.8 Дж/г) сопровождает формирование поликристаллической структуры соединения TmF: пр. гр. , = 0.627(8), = 0.681(3), = 0.440(9) нм. Размер частиц соединения TmF составляет 110–250 нм.